תוֹכֶן

• צעדים
• טיפים
• מה אתה צריך

הִתגַבְּשׁוּת (או התגבשות מחדש) היא השיטה החשובה ביותר לטיהור תרכובות אורגניות.תהליך הסרת זיהומים על ידי התגבשות כולל פירוק של התרכובת בממס מחומם מתאים, קירור ורוויית התמיסה בתרכובת לטיהור, התגבשותו מהפתרון, בידודו באמצעות סינון, שטיפה בממס קר להסרת שאריות זיהומים, ו יִבּוּשׁ. תהליך זה נעשה בצורה הטובה ביותר במעבדת כימיה מאובזרת באזור מאוורר היטב. שים לב כי להליך מגוון רחב של שימושים, לרבות זיקוק תעשייתי של סוכר על ידי התגבשות המוצר הגולמי, המסיר זיהומים מהרכב.

צעדים

1. 1 בחר ממס מתאים. זכור את האפוריזם כמו מתמוסס לאהבה: Similia similibus solvuntur... לדוגמה, סוכר ומלח הם מסיסים במים אך אינם מסיסים בשומן, ותרכובות לא קוטביות כמו פחמימנים יתמוססו בממסים פחמימנים לא קוטביים כגון הקסאן.
   • לממס אידיאלי יש את התכונות הבאות:
     • הוא ממיס את המתחם כשהוא חם, אך לא קר.
     • או שהוא אינו ממיס זיהומים כלל (ואז ניתן לסנן אותם מהתערובת המומסת), או שהוא ממיס אותם היטב (במקרה זה הם יישארו בתמיסה כאשר המתחם הרצוי יתגבש).
     • הוא אינו מגיב כאשר המתחם מנוקה.
     • לא דליק.
     • זה לא רעיל.
     • לא יקר.
     • נדיף מאוד (ולכן ניתן להסיר אותו בקלות מגבישים).
   • לעתים קרובות קשה להחליט איזה ממס הוא הטוב ביותר; הממס נבחר לעתים קרובות בניסוי, או משתמשים בממס הכי לא קוטבי שיש. עיין ברשימה הבאה של ממסים נפוצים (הקוטביים ביותר לקוטביים ביותר). שים לב שממסים סמוכים ברשימה יכולים להתערבב זה בזה (הם ממיסים זה את זה). הממסים הנפוצים ביותר מוצגים באותיות מודגשות.
     • מים (H2O) -אינו דליק, אינו רעיל, זול וממיס תרכובות אורגניות קוטביות רבות; החיסרון שלו הוא נקודת הרתיחה הגבוהה (1000C), מה שהופך את המים לבלתי נדיפים יחסית ומקשה על הוצאתם מהגבישים.
     • חומצה אצטית (CH3COOH) שימושי לתגובות חמצון, אך מתקשר עם אלכוהולים ואמינים ולכן אינו מתאדה בקלות (נקודת רתיחה ב 1180C)
     • דימתיל סולפוקסיד (DMSO), מתיל סולפוקסיד (CH3SOCH3) משמש בעיקר כממסים לתגובות, לעיתים רחוקות להתגבשות.
     • מתנול (CH3OH) - ממס שימושי הממיס תרכובות קוטביות יותר מאלכוהולים אחרים.
     • אצטון (CH3COCH3) - ממס טוב; חסרונו טמון בנקודת הרתיחה הנמוכה (560C), מה שמוביל להבדלים קטנים במסיסות התרכובת בנקודת הרתיחה ובטמפרטורת החדר.
     • 2-בוטנון, מתיל אתיל קטון, MEK (CH3COCH2CH3) הוא ממס מצוין עם נקודת רתיחה של 800C.
     • אתיל אצטט (CH3COOC2H5) - ממס טוב מאוד עם נקודת רתיחה של 780C.
     • דיכלורומתאן, מתילן כלוריד (CH2Cl2) שימושי כאשר הוא מעורבב עם נפטה, אך נקודת הרתיחה שלו (350C) נמוכה מדי מכדי שיהיה ממס טוב להתגבשות.
     • אתר דיתיל (CH3CH2OCH2CH3) שימושי כאשר הוא מעורבב עם נפטה, אך נקודת הרתיחה שלו (400C) נמוכה מדי מכדי שיהיה ממס טוב להתגבשות.
     • אתר מתיל טרט-בוטיל (CH3OC (CH3) 3) הוא תחליף זול וטוב לאתר דיתיל עם נקודת רתיחה גבוהה יותר (520C).
     • דיוקסן (C4H8O2) קל להסיר מגבישים; מסרטן חלש; יוצר חמצנים; נקודת רתיחה 1010C.
     • טולואן (C6H5CH3) - ממס מצוין להתגבשות תרכובות אריל, שהחליף את הבנזן שהיה בשימוש נרחב בעבר (מסרטן חלש); חסרון - נקודת רתיחה גבוהה (1110C), שבגללה קשה להסיר את הטולואן מגבישים.
     • פנטאן (C5H12)בשימוש נרחב לחיבורים לא קוטביים; משמש לעתים קרובות בתערובת עם ממס אחר.
     • הקסאן (C6H14) משמש לחיבורים לא קוטביים; נרפה; משמש לעתים קרובות בתערובות; רותח בחום של 690C.
     • ציקלוהקסאן (C6H12) דומה להקסאן, אבל זול יותר ורותח ב 810C.
     • אתר נפט הוא תערובת של פחמימנים רוויים, שהמרכיב העיקרי בהם הוא פנטאן; זול, להחלפה עם פנטאן; נקודת רתיחה 30-600C.
     • נפתא היא תערובת של פחמימנים רוויים עם תכונות של הקסאנים.
       
       
       
       שלבים לבחירת ממס
   1. מניחים כמה גבישים של המתחם הגולמי במבחנה ומוסיפים טיפה אחת של ממס לאורך הקיר.
   2. אם הגבישים מתמוססים מיד בטמפרטורת החדר, זרוק את הממס שכן יותר מדי מהתרכובת תישאר בתמיסה בטמפרטורות נמוכות ונסה עוד אחד.
   3. אם הגבישים אינם מתמוססים בטמפרטורת החדר, יש לחמם את הצינור באמבטיית חול ולצפות בקריסטלים. הוסף עוד טיפה של ממס אם הם אינם מתמוססים. אם הם מתמוססים בנקודת הרתיחה של הממס ומתגבשים שוב עם קירור לטמפרטורת החדר, מצאת ממס מתאים. אחרת, נסה אחד אחר.
   4. אם לאחר ניסוי וטעייה לא נמצא ממס משביע רצון, השתמש בתערובת של שני ממסים. ממיסים את הגבישים בממס הטוב ביותר (שבו הם כמעט מתמוססים) ומוסיפים את הממס החלש לתמיסה החמה עד שהוא הופך להיות עכור (מומס רווי). ממיסים בזוג חייבים להיות מעורבים זה בזה. כמה זוגות ממסים שימושיים: מים חומצה אצטית, מים אתנול, מים אצטון, מים דיאוקסאן, אצטון-אתנול, אתנול-דיתיל אתר, מתנול-2-בוטנון, אתיל אצטט-ציקלוהקסאן, אצטון-ליגרואין, אתיל אצטט-ליגרואין , דיתיל אתר-נפטה, דיכלורומתאן-נפטה, טולואן-נפטה
2. 2 ממיסים את התרכובת הגסה. לשם כך מניחים את החומר במבחנה. מועכים גבישים גדולים בעזרת מוט זכוכית כדי להאיץ את הפירוק. הוסף ממס טיפה אחר טיפה. כדי להסיר מוצקים בלתי מסיסים, השתמש בממס עודף וסנן את הפתרון בטמפרטורת החדר (ראה שלב 4), ולאחר מכן התאד את הממס. מניחים מקל עץ במבחנה לפני החימום כדי למנוע התחממות יתר (חימום הפתרון לטמפרטורה מעל נקודת הרתיחה ללא רתיחה). האוויר הכלוא בעץ יברח וייצור 'גרעינים' כדי להבטיח רתיחה אחידה. לחלופין, ניתן להשתמש בשבבי חרסינה נקבוביים. לאחר הסרת הזיהומים המוצקים והתאדות הממס, מוסיפים את הממס בטיפה, מערבבים את הגבישים בעזרת מוט זכוכית ומחממים את המבחנה באמבט אדים או חול עד שהחומר נמס לגמרי עם כמות ממס מינימלית.
3. 3 רווי את הפתרון. דלג על שלב זה אם הפתרון חסר צבע או בעל גוון צהוב קלוש. אם הפתרון צבעוני (כתוצאה מתוצרי לוואי במשקל מולקולרי גבוה של התגובה הכימית), מוסיפים עודפי ממס ופחמן פעיל (גרפיט) ​​ומרתיחים את התמיסה למשך מספר דקות. זיהומים צבעוניים נספגים על פני השטח של פחם פעיל בשל המיקרופורוסיות הגבוהה שלו. הסר פחמן עם זיהומים סופגים על ידי סינון כמתואר בשלב הבא.
4. 4 הסרת חומרים בלתי מומסים באמצעות סינון. הסינון יכול להתבצע על ידי סינון כוח הכבידה, הדקה או הסרת ממס בעזרת פיפטה. בדרך כלל לא משתמשים בסינון ואקום כי הממס החם מתקרר והמוצר מתגבש על המסנן.
   • סינון הכבידה הוא השיטה הטובה ביותר להסרת פחם דק, אבק, סיבים וכו '.מחממים שלוש צלוחיות Erlenmeyer על אמבט אדים או כיריים: הראשונה מכילה את הפתרון לסינון, השנייה מכילה כמה מיליליטר ממס ומשפך ללא גבעול, והשלישית מכילה כמה מיליליטר ממס שיידרשו לשטיפה. מניחים נייר סינון מחורץ (שימושי מכיוון שאינכם משתמשים בוואקום) במשפך חסר גבעול מעל הבקבוקון השני (אין צינור בקצה מונע מהתמיסה הרוויה להתקרר ולסתום את המשפך עם גבישים). מביאים את הפתרון לסינון לרתיחה, לוקחים את הבקבוקון במגבת ויוצקים את התמיסה על נייר סינון. הוסף ממס רותח מהבקבוק השלישי לכל גבישים הנוצרים על הנייר, ושטוף את הבקבוקון הראשון המכיל את הפתרון לסינון ושפוך את השאריות על נייר סינון. הסר ממס עודף מהתמיסה המסוננת על ידי רתיחה.
   • הדקה משמשת למוצקים גסים. פשוט לנקז (לנקז) את הממס החם ולהשאיר את השאריות הבלתי מסיסות במיכל המקורי.
   • הסרת ממס בעזרת פיפטה: שיטה זו משמשת לנפחי תמיסה קטנים ומוצקים גדולים מספיק. מניחים פיפטה בעלת ריבוע אף בתחתית הצינור (תחתית עגולה) ושואבים את הנוזל ומותירים זיהומים מוצקים בצינור.
5. 5 התגבשו את פתרון העניין. שלב זה מניח כי כל זיהומים צבעוניים ובלתי מסיסים הוסרו בשלבים המתאימים לעיל. הסר עודף ממס על ידי רתיחה או נשיפה בעזרת זרם אוויר עדין. התחל עם תמיסה רוויה במומס בנקודת הרתיחה. תן לו להתקרר לאט לטמפרטורת החדר. צריך להתגבש. אחרת, ליזום את התהליך על ידי הוספת קריסטל זרעים או על ידי גירוד הצינור עם מוט זכוכית בממשק. כאשר החלה התגבשות, נסה לא לגעת במיכל כך שנוצרים גבישים גדולים. כדי לאפשר קירור איטי (מה שמאפשר להיווצר גבישים גדולים יותר), ניתן לבודד את המיכל בצמר גפן או במגבות נייר. גבישים גדולים יותר קלים להפרדה מהזיהומים. כאשר המיכל מקורר לחלוטין לטמפרטורת החדר, מצננים אותו על קרח כחמש דקות נוספות כדי להגיע לכמות הגבישים המרבית.
6. 6 אוספים ושוטפים גבישים: לשם כך יש להפריד את הגבישים מהממס הקר על ידי סינון. ניתן לעשות זאת בעזרת משפך הירש או בוכנר, או להסיר את הממס בעזרת פיפטה.
   • סינון בעזרת משפך הירש: מניחים משפך של הירש עם נייר סינון לא גלי בתוך צינור ואקום צמוד. מניחים את הצינור על קרח כדי לשמור על הממס קריר. נייר סינון רטוב עם ממס התגבשות. חבר את הצינור לשאיפה, הפעל אותו וודא כי נייר המסנן נשאב לתוך המשפך באמצעות ואקום. שופכים ומגרדים את הגבישים לתוך משפך וכבו את האספיראטור ברגע שכל הנוזלים הוסרו. השתמש בכמה טיפות של ממס קר כדי לשטוף את הצינורית, לשפוך את היתר לתוך המשפך ולהשתמש שוב בוואקום עד להסרת הנוזל. שטפו את הגבישים מספר פעמים בממס קר כדי להסיר את הזיהומים הנותרים. בסיום הכביסות השאירו את האספירור דולק עד שהגבישים מתייבשים.
   • סינון באמצעות משפך בוכנר: מניחים פיסת נייר סינון שאינו גלי על תחתית משפך בוכנר ורטבה ממס. הנח את המשפך בחוזקה לתוך הצינור באמצעות מתאם גומי או גומי סינתטי לשימוש בשאיבת ואקום. שופכים ומגרדים את הגבישים לתוך משפך וכבו את האספרטור ברגע שכל הנוזלים הוסרו והגבישים נשארים על הנייר.שוטפים את צינור ההתגבשות בממס קר, מוסיפים שאריות לגבישים ומשתמשים שוב בוואקום עד להסרת הנוזל. חזור על ושטוף גבישים כמה פעמים שצריך. השאירו את השאיפה דולקת עד שהגבישים מתייבשים.
   • פיפטה משמשת לספירת קריסטלים נמוכה. מניחים פיפטה בעלת ריבוע אף בתחתית הצינור (תחתית עגולה) ושואבים את הנוזל ומותירים את הגבישים שטופים בצינור.
7. 7 ייבש את המוצר שטף: ייבוש סופי לכמויות קטנות של מוצר מגובש יכול להתבצע על ידי ייבוש הגבישים בין דפי נייר סינון או השארתם לייבוש על זכוכית שעון. 550 פיקסלים]]

טיפים

• אם משתמשים בממס קטן מדי, התגבשות בקירור יכולה להתרחש מהר מאוד. במקרה זה, זיהומים עלולים להסתיים בתוך הגביש, ולכשל במשימת הטיהור על ידי התגבשות. מצד שני, אם משתמשים בממס גדול מדי, התגבשות עלולה שלא להתרחש כלל. עדיף להוסיף הרבה יותר ממס לאחר הרוויה בנקודת רתיחה. למצוא את האיזון הנכון דורש תרגול.
• כשאתה מחפש את הממס המושלם באמצעות ניסוי וטעייה, התחל עם נקודת הרתיחה הנדיפה והנמוכה ביותר מכיוון שקל יותר להסיר אותם.
• אולי השלב החשוב ביותר הוא לחכות שהפתרון החם יתקרר לאט ויווצרו גבישים. חובה להתאזר בסבלנות ולתת לפתרון להתקרר ללא הפרעה.
• אם נוסף כל כך הרבה ממס שנוצר גבישים קטנים, יש לאדות חלק מהממס על ידי חימום הפתרון ולאחר מכן להתקרר מחדש.

מה אתה צריך

• תרכובת אורגנית להתגבשות
• ממס מתאים
• מבחנות או מיכלי תגובה
• מקל זכוכית
• מקל עץ, או שבבי חרסינה נקבוביים לרתיחה
• פחם פעיל (גרפיט)
• אמבט אדים או אריחים
• צלוחיות ארלנמאייר
• משפך ללא גבול
• נייר סינון גלי ולא גלי
• פיפטות
• מכשיר עם משפך הירש או בוכנר
• זכוכית שעון